可膨脹石墨作為高性能碳材料，憑藉獨特的層間結構和優異的物理化學特性，在環保阻燃、能源存儲、生物醫藥等領域展現出廣泛應用前景。隨著行業技術疊代升級，無硫製備工藝因其綠色環保、產品純度高等優勢成為研究熱點。本文圍繞以天然鱗片石墨為原料的化學氧化法工藝展開，系統探討混酸配比、氧化劑用量、反應條件等關鍵因素對可膨脹石墨性能的影響，並通過多維度表徵揭示其結構演變規律。
實驗選用內蒙古產固定碳質量分數達 98.86% 的高純度天然鱗片石墨，其粒度為 + 0.30 mm，雜質以矽、鋁、鐵為主，鈉、鎂等金屬元素含量低於 0.01%。採用高錳酸鉀、硝酸與高氯酸的混酸體系作為氧化插層劑，其中高錳酸鉀通過破壞石墨層間范德華力降低反應活化能，硝酸分解產生的 NO₂及 NO₃⁻促進電子傳遞，高氯酸則作為主插層劑嵌入石墨層間。化學反應過程通過高錳酸鉀氧化石墨生成 MnO₂，後續利用過氧化氫去除殘留氧化劑，最終形成無硫石墨層間化合物。
混酸用量和配比對可膨脹石墨膨脹容積起著關鍵作用。《2025-2030年全球及中國可膨脹石墨行業市場現狀調研及發展前景分析報告》指出，當混酸與石墨質量比在 3.5∶1 至 6.5∶1 範圍、硝酸質量分數為 4% 至 12% 時，實驗數據表明：硝酸質量分數為 8% 時膨脹容積最高，可達 370-405 mL/g。質量比為 4.5∶1 時，膨脹容積達 405 mL/g，表明此配比下氧化插層反應最充分。
高錳酸鉀用量實驗顯示，當與石墨質量比小於 0.10 時，因氧化劑不足導致插層不充分;質量比為 0.10 時膨脹容積達 405 mL/g;超過該比例則因過氧化及水洗難度增加使性能下降，故最佳質量比確定為 0.10。
在石墨∶高錳酸鉀∶混酸質量比為 1∶0.10∶4.5、硝酸質量分數 8% 的條件下，反應溫度 40℃時膨脹容積達峰值 410 mL/g。溫度低於 20℃時活化能不足，高於 60℃則導致插層劑揮發流失。
反應時間實驗表明，45 分鐘為最佳時長：短於該時間會使插層不充分，超過則因過氧化破壞層結構，導致膨脹容積從 410 mL/g 降至 405 mL/g。
水洗與烘乾溫度同樣影響性能：水洗溫度 0-20℃時膨脹容積保持 410-415 mL/g，高於 20℃會因插層劑溶解流失導致性能下降;烘乾溫度 60℃時平衡脫水效率與插層劑穩定性，膨脹容積達 410 mL/g，高於該溫度則因插層劑分解使性能降低。
XRD 分析顯示，天然石墨特徵峰位於 2θ=26.57° 和 54.70°，插層後特徵峰分裂為 2θ=25.76° 和 29.08°，表明層間距從 3.3524 Å 擴大至 3.4556 Å，證實插層劑成功嵌入。膨脹後石墨晶體結構破壞，衍射峰強度下降但純度保持較高水平。
FTIR 圖譜顯示，可膨脹石墨在 625 cm⁻¹(Cl-O 鍵)、1120 cm⁻¹(ClO₄⁻)、1385 cm⁻¹(NO₃⁻)處出現新峰，證明插層劑成功鍵合。膨脹石墨中水分吸收峰減弱，表明插層劑殘留量低，純度符合預期。
SEM 觀察揭示結構演變過程：天然石墨呈緊密層片狀，可膨脹石墨層間邊緣捲曲、剝離，膨脹後形成獨特三級孔隙結構 —— 微胞蠕蟲狀(100 μm 級)、貫通柳葉狀(數十 μm 級)和不規則多邊形(0.1-μm 級)，顯著提升材料比表面積與吸附性能。
本研究通過優化無硫製備工藝，成功獲得膨脹容積達 410 mL/g 的高性能可膨脹石墨，最佳工藝參數為：石墨∶高錳酸鉀∶混酸質量比 1∶0.10∶4.5，硝酸質量分數 8%，反應溫度 40℃、時間 45 分鐘，水洗溫度 0-20℃，烘乾溫度 60℃。多手段表徵證實，插層過程導致石墨層間距擴大、邊緣結構重構，膨脹後形成多級孔隙體系，為其在新能源、環保等領域的應用提供了理論與技術支撐。該工藝兼具高效、低耗、環保特點，對推動可膨脹石墨行業技術升級具有重要意義。
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