隨著消費者對食品品質與安全關注度的不斷提升,椰子汁行業在生產與監管層面都面臨著更高要求。市場上部分椰子汁產品存在香精標識混亂問題,嚴重影響行業健康發展,因此,高效、準確的香料檢測技術成為2025年椰子汁行業技術創新與質量把控的關鍵。基於此,一項採用氣相色譜法測定椰子汁或復原椰子汁中5種香料的研究應運而生,為行業帶來了新的檢測解決方案。
QB/T 2300-2006 明確規定了椰子汁及復原椰子汁是以新鮮椰子果肉或相關製品為原料製成的植物蛋白飲料。然而在市場實際銷售中,不少椰子汁產品存在虛假標識現象,如宣稱 「未添加香精」 卻未如實標註使用的香精、香味劑,這種行為不僅擾亂市場秩序,更給消費者帶來食品安全隱患。
《2025-2030年全球及中國椰子汁行業市場現狀調研及發展前景分析報告》指出,椰子汁及復原椰子汁常添加的乙基麥芽酚、香蘭素、甲基香蘭素、乙基香蘭素和椰子醛這 5 種香料,此前缺乏同時檢測的有效方法。現有檢測方法,如高效液相色譜 - 串聯質譜法檢測成本高,不適用於大量樣品檢測;液相色譜法前處理繁瑣、分析時間長且成本較高;氣相色譜 - 質譜法操作複雜耗時。為規範市場、保障食品安全,亟需建立一種操作簡便、穩定且可推廣的檢測方法,實現對這 5 種香料的聯合檢測。
實驗選用乙酸乙酯、二氯甲烷等色譜純試劑,以及無水乙醚等分析純試劑,同時準備了高純度的乙基麥芽酚、香蘭素等 5 種香料標準品,還採用了 CHEM ELUT - 5 mL 硅藻土固相萃取柱。儀器設備方面,使用 Agilent 7890A 氣相色譜儀,配備氫火焰離子檢測器,以及 R - 300 型旋蒸蒸發儀,為實驗提供了必要的物質與設備基礎。
準確稱取 5.00 g 椰子汁或復原椰子汁樣品,置於硅藻土固相萃取柱中,靜置吸附 10 min,隨後用 25 mL 乙酸乙酯進行洗脫,收集洗脫液後,在 30℃條件下利用旋蒸蒸發儀將其濃縮至 2.0 mL,製成待測樣品。
採用 HP - 1701 石英毛細管色譜柱,進樣口溫度設定為 250℃,柱溫採用程序升溫,初始溫度 80℃保持 1 min,然後以不同速率逐步升溫,最終在 280℃保持 3 min;檢測器溫度設為 280℃,採用不分流進樣,進樣量 1 μL,運用外標法定量。
對比硫酸鋅 - 亞鐵氰化鉀沉澱 - 有機溶劑萃取法和硅藻土固相萃取法後發現,硅藻土固相萃取柱淨化能有效減少雜質干擾,操作過程簡單,無需複雜前處理步驟,更適合大量樣品檢測,因此確定採用該方法進行樣品前處理。
通過加標回收實驗,對比乙醚、乙酸乙酯等 4 種試劑,發現乙酸乙酯洗脫回收率高且無雜質干擾,故而確定其為主要洗脫劑。進一步對洗脫體積進行實驗,綜合回收率和雜質情況,確定 25 mL 為最佳洗脫體積。
比較 HP - 5、HP - INNOWAX3 和 HP - 1701 三種不同極性毛細管色譜柱對 5 種香料的分離效果,結果顯示,在本實驗條件下,5 種香料在中等極性的 HP - 1701 色譜柱中峰形對稱、無拖尾,分離效果最佳,所以選用該色譜柱進行實驗。
實驗結果表明,乙基麥芽酚在 5 - 100 μg/mL 範圍內線性關係良好,相關係數大於 0.990,檢出限為 2 mg/kg,定量限為 6 mg/kg,回收率在 88.4% - 93.2% 之間,相對標準偏差為 2.8% - 3.6%;香蘭素、甲基香蘭素和乙基香蘭素在 2 - 100 μg/mL 範圍內線性良好,檢出限為 1 mg/kg,定量限為 3 mg/kg,回收率在 80.9% - 114.4%,相對標準偏差為 1.8% - 5.9%;椰子醛在 1 - 100 μg/mL 範圍內線性關係佳,檢出限為 0.5 mg/kg,定量限為 1.5 mg/kg,回收率在 86.5% - 99.7%,相對標準偏差為 8.1% - 15.7% 。該方法回收率和精密度良好,檢測性能可靠。
運用優化後的方法對5種市售椰子汁飲料進行檢測,部分樣品檢測出乙基麥芽酚和椰子醛,且吸收峰良好無拖尾,進一步驗證了該方法的有效性和實用性。
這項氣相色譜法測定椰子汁或復原椰子汁中5種香料的方法,通過簡化前處理流程,省略氯化鈉鹽析步驟,僅利用硅藻土固相萃取純化,大幅提升了前處理效率,單樣品過柱時間縮短至 15 - 18 min;優化色譜條件,選用 HP - 1701 色譜柱,使 5 種香料響應度更高,峰型和分離度更佳。經實驗驗證,該方法操作簡便、快速靈敏、穩定性強且經濟實用,填補了椰子汁相關檢測標準的空白,為市場監管部門鑑別虛假標識、開展健康風險評估提供了有力技術支持。
在未來,隨著椰子汁行業的持續發展,還將深入研究液體香精和固體香精的基質特點,進一步優化提取溶劑與方式,探索更高效的前處理方法;依據香料化學性質,不斷優化色譜條件,提升檢測方法的提取效率、靈敏度和準確性,為保障椰子汁產品質量與食品安全提供更堅實的技術保障。
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