在新能源汽車產業蓬勃發展的當下，磷酸鐵鋰電池憑藉其化學穩定性、熱穩定性、無毒、經濟易獲取等特性，在電動汽車和儲能設施中得到大規模應用。然而，隨著其 8 - 10 年使用壽命的逐漸到期，大量廢棄磷酸鐵鋰電池的產生成為亟待解決的問題。我國作為貧鋰國家，對鋰資源進口依賴度高，回收廢棄磷酸鐵鋰電池不僅具有顯著的環保意義，更蘊含著巨大的經濟價值。在2025年，磷酸鐵鋰電池行業技術中，廢舊電池回收工藝的創新與優化備受關注。
《2025-2030年全球及中國磷酸鐵鋰電池行業市場現狀調研及發展前景分析報告》指出，以鋰離子電池為支撐的新能源汽車產業在過去十年實現了迅猛增長與商業成功，其中橄欖石型磷酸鐵鋰電池功不可沒。但因其使用壽命的限制，如今大量廢舊電池堆積。據相關數據，廢舊電池中的鋰含量相較於自然界更為豐富。而我國鋰資源匱乏，這使得對廢舊磷酸鐵鋰電池的回收處理顯得尤為重要，既能緩解資源短缺問題，又能降低環境污染風險。
目前電池回收方法多樣，涵蓋干法回收、濕法回收、生物回收和其他 / 綜合回收法。整個再生利用流程主要由預處理、分離處理、回收處理、除雜和再利用構成。預處理手段包括熱處理、物理分選、機械處理(拆解、粉碎等)及電化學處理等。干法回收不藉助液態媒介直接回收有價金屬和材料，如高溫熱解法和物理分選法。濕法回收則先對廢舊電池進行破碎分選，再溶解浸出，最後分離回收，包含濕法冶金、化學萃取及離子交換等。處理廢舊磷酸鐵鋰正極粉末的工藝主要有再生修復法和濕法浸出提取法。再生修復法雖工藝簡單，但因使用過的正極材料中鋰、鐵、磷元素比例不穩定且易引入雜質，導致修復後的材料電化學性能較差。濕法浸出提取法能使有價金屬鋰鐵進入溶液，具有金屬回收率高、除雜效率高、技術適應性強等優勢，成為主流處理技術。
實驗所用化學試劑均為分析純，溶液由去離子水配製，廢舊磷酸鐵鋰電池來自國內某公司。通過電感耦合等離子體光譜儀(ICP)測定廢舊磷酸鐵鋰正極粉末元素含量，如鋰含量(質量分數)為 3.620%，鐵含量為 28.064%，磷含量為 16.252%，鋁含量為 0.087%。實驗設備包括 DF - 101S 集熱式恆溫加熱磁力攪拌器、SHZ - D (Ⅲ) 循環水式真空泵、BS 124S 電子天平、PHSJ - 4A 實驗室 pH 計、101 - 2 電熱鼓風乾燥箱、SX25 - 12A 箱式電阻爐、ICAP 7400 ICP 電感耦合等離子體光譜儀等。
浸出實驗在 250 mL 三頸燒瓶中開展，以磷酸為浸出劑，利用集熱式恆溫加熱磁力攪拌器控溫。通過調控磷酸濃度、浸出溫度、浸出時間和固液比來提升鋰的浸出率。浸出後經循環水式真空泵抽濾得浸出液，依據公式η=mA~wcA~VA~100%計算元素浸出率，其中η為浸出率，c為目標元素在浸出液中的濃度(mg/L)，V為浸出液體積(L)，w為相應元素在電極中的質量分數，m為實驗所用磷酸鐵鋰質量(g)。
固液比對鋰浸出率的影響：研究不同固液比對鋰和鐵浸出率的作用，按不同固液比配成混合溶液，在 80℃、攪拌速度 500 r/min、反應時間 2 h 條件下實驗。結果顯示，隨著廢陰極材料與去離子水比例增加，鋰浸出率總體呈下降趨勢，在 1∶5 固液比下浸出率最高達 92.58%;鐵浸出率在固液比 1∶4 - 1∶6 時升高，1∶6 時最高為 12.71%，隨後降低。綜合考慮，選擇 1∶5 固液比繼續研究。
磷酸濃度對鋰浸出率的影響：按 1∶5 固液比配成不同磷酸濃度混合溶液，在 80℃、攪拌速度 500 r/min、反應時間 2 h 下實驗。結果表明，磷酸濃度在 3.41 - 6.82 mol/L 區間內，鋰浸出率基本維持在 93.00%，鐵浸出率隨磷酸濃度增加而上升。考慮鋰浸出效果、實驗成本及後續除鐵流程，選擇 3.41 mol/L 磷酸濃度進行後續研究。
水浴溫度對鋰浸出率的影響：將溫度控制在 40 - 90℃，按 1∶5 固液比配成磷酸濃度 3.41 mol/L 混合溶液，反應時間 2 h，攪拌速度 500 r/min 下實驗。結果顯示，40℃時鋰浸出率為 75.74%，70℃時最高達 88.26%，隨後略微下降;鐵浸出率隨溫度升高而降低。考慮能耗，反應溫度控制在 70℃。
轉速對鋰浸出率的影響：將轉速控制在 200 - 700 r/min，按 1∶5 固液比配成磷酸濃度 3.41 mol/L 混合溶液，水浴溫度 70℃，反應時間 2 h 下實驗。結果表明，浸出率隨轉速變化不顯著，鋰離子浸出率最高為 88.63%，在 500 r/min 時達到最高。考慮設備成本，轉速設定為 500 r/min。
反應時間對鋰浸出率的影響：將反應時間控制在 1 - 3.5 h，按 1∶5 固液比配成磷酸濃度 3.41 mol/L 混合溶液，在 70℃、攪拌速度 500 r/min 下實驗。結果顯示，鋰離子浸出率在 3 h 時最高為 94.16%。考慮時間成本，反應時間設定為 3 h。綜上，在磷酸濃度 3.41 mol/L，固液比 1∶5，攪拌速度 500 r/min，水浴溫度 70℃下反應 3 h，鋰浸出率達 94.16%，鐵浸出率 6.55%。
(三)沉澱實驗
確定最佳浸出條件後收集浸出液，取 50 mL 浸出液，用氨水調節 pH 值，利用集熱式恆溫加熱磁力攪拌器控溫，使鐵和鋰分步沉澱。通過控制實驗 pH 值、沉澱溫度和沉澱時間提高鋰沉澱率。沉澱後抽濾、烘乾，檢測濾液中鋰含量，用公式1−η計算元素沉澱率。
pH 對鋰沉澱率的影響：已知磷酸鋰沉澱 pH 值為 5.5 - 8，在除鐵溶液中滴加氨水使溶液 pH 分別為 4、5、6、7、8、9，反應時間 3 h，溫度 70℃下實驗。結果顯示，pH 值在 5 以下時，鋰沉澱率極低，pH 增加至 6 時，鋰沉澱率上升到 90.42%，pH 為 8 時，鋰沉澱率為 95.26%。考慮實驗成本，最佳沉澱 pH 值為 8。
反應時間對鋰沉澱率的影響：將反應時間控制在 0.5 - 3 h，溶液除鐵後調節 pH 值到 8，反應溫度 70℃下實驗。結果顯示，鋰沉澱率隨反應時間從 0.5 h 延長至 1.5 h 時變化顯著，之後趨於平穩，3 h 時最高為 96.79%。考慮時間成本，反應時間設定為 2 h。
溫度對鋰沉澱率的影響：將溫度控制在 30 - 80°C，在除鐵後溶液中調節 pH 值為 8，反應時間 2 h 下實驗。結果顯示，反應溫度從 30℃上升至 60℃時，鋰沉澱率從 86.56% 上升至 96.78%，60℃升高至 80℃時，鋰沉澱率降至 92.61%。考慮能耗和鋰沉澱率，選取 60℃為最佳沉澱溫度。綜上，最佳沉澱鋰的條件為：溶液 pH 值為 8，60℃水浴溫度下反應 2 h，鋰沉澱率可達 96.78%。
通過一系列實驗研究，確定了廢舊磷酸鐵鋰電池回收工藝中鋰的最佳浸出與沉澱條件。在浸出環節，磷酸濃度 3.41 mol/L，固液比 1∶5，攪拌速度 500 r/min，70℃水浴溫度下反應 3 h，鋰浸出率達 94.16%，鐵浸出率 6.55%。在沉澱環節，溶液 pH 值為 8，60℃水浴溫度下反應 2 h，鋰沉澱率可達 96.78%。該研究成果為廢舊磷酸鐵鋰電池中鋰的選擇性回收降低了成本，通過單因素實驗減少了藥劑成本，選擇性回收縮短了工藝流程，降低了設備投入，提升了經濟效益，為2025年磷酸鐵鋰電池行業技術在廢舊電池回收領域的發展提供了有力支撐，有助於推動行業的可持續發展，緩解鋰資源短缺問題，減少環境污染，實現資源的循環利用。
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