在半導體、新能源等眾多戰略性新興產業飛速發展的當下,高純石墨憑藉其優異性能,成為支撐產業前行的關鍵材料。然而,我國雖坐擁豐富石墨資源,在高純石墨加工技術上卻與已開發國家存在差距。隨著行業對高純石墨純度和質量要求的不斷攀升,探尋更高效、更先進的提純技術迫在眉睫。近年來,一種新型的物化提純法逐漸嶄露頭角,為高純石墨的提純帶來了新的突破與希望。
目前,高純石墨行業提純技術呈現出多元化的發展態勢,總共可分為6類。浮選法作為石墨礦初始提純的常用手段,主要利用礦物顆粒表面的疏水性,讓石墨與雜質分離。該方法能耗較低,部分試劑還能重複利用,但存在純度提升有限、石墨粉易流失、回收率低等不足,提純後的純度通常≤98%。鹼酸法則是將石墨與氫氧化鈉混合,經高溫反應、水洗,再與鹽酸反應、清洗烘乾,能得到較高品級產品,但能耗大、反應時間長、設備腐蝕嚴重,所得產品純度≤99.9% 。氫氟酸法通過與雜質反應生成易溶物去除雜質,效率高、對產品性能影響小,但因氫氟酸劇毒強腐蝕,環保投入大,產品純度≤99.95%。氯化焙燒法將石墨與還原劑混合焙燒並通入氯氣,能耗低、提純效率高,但氯氣有毒且腐蝕性強,提純後純度不穩定。高溫提純法利用石墨與雜質熔沸點差異,在 2700℃以上使雜質氣化,能獲得高純度產品,但設備昂貴、產量受限,純度≤99.995%。而近年來興起的物化提純法,憑藉獨特優勢,可將高純石墨純度提升至 99.999% - 99.9999%,成為行業關注焦點。
物化提純法在第 3 代半導體碳化矽用高純石墨製品的提純中發揮著關鍵作用,其原理基於溫度、真空度與鹵素氣體的協同效應。隨著爐內溫度和真空度的升高,石墨製品中的部分雜質會自動揮發;對於那些需要更高溫度才能去除的雜質元素,鹵素氣體可將其轉化為熔沸點更低的鹵化物,從而實現雜質的有效排除。以石墨雜質中的氧化物為例,在與鹵族元素反應後,會生成熔沸點遠低於自身的鹵化物。
《2025-2030年全球及中國高純石墨行業市場現狀調研及發展前景分析報告》指出,在實際操作流程中,提純前需依據產品最終純度和雜質元素含量要求,以及初始純度和雜質情況,精準制定工藝方案。確定選用合適的鹵素氣體、工藝爐壓和工藝溫度等指標,輸入提純設備進行操作。提純完成後,通過第三方檢測確保產品合格,最終交付給用戶,整個流程緊密銜接,確保高純石墨製品達到高標準要求。
為檢驗物化提純法的實際效果,對第3代半導體碳化矽用高純石墨製品展開了提純試驗。試驗採用自研的物化提純設備和型號為 Element GD plus 的 GDMS 檢測設備。先將石墨製品放入提純設備抽真空,當壓力升率≤5 - Pa/h 後加熱至設定溫度進行工藝運行,結束後降溫、充氣,取出包裝送檢。最終,純化後的純度達到 99.999918%,圖譜分析顯示多種雜質含量低於檢測下限,充分證明了物化提純法的有效性和可靠性。
綜上所述,物化提純法作為2025年高純石墨行業的一項重要技術突破,為高純石墨製品的提純提供了高效、精準的解決方案。它不僅能將高純石墨的純度穩定在99.9995% - 99.9999%,還能定向去除關鍵雜質元素,滿足了第3代半導體碳化矽等高端領域對高純石墨製品的嚴苛要求。隨著該技術的不斷完善和推廣應用,有望助力我國高純石墨行業打破技術瓶頸,提升在全球高純石墨市場的競爭力,為戰略性新興產業的蓬勃發展奠定堅實基礎。
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