中國報告大廳網訊，在工業領域，液鹼(氫氧化鈉)和氨水作為重要的化學原料，廣泛應用於多個行業。液鹼在工業水處理、電力、環保等行業發揮著不可替代的作用，尤其是在發電廠鍋爐補給水處理系統和凝結水精處理系統混床中，作為陰離子交換樹脂的再生劑，其雜質含量的控制至關重要。隨著行業的發展，對液鹼純度的要求愈發嚴格，2025年液鹼行業呈現出對雜質含量嚴格把控的趨勢，這使得準確測定液鹼和氨水中雜質陰離子含量的檢測技術變得尤為關鍵。
《2025-2030年全球及中國液鹼行業市場現狀調研及發展前景分析報告》指出，液鹼在工業生產中用量巨大，其質量直接影響生產流程和產品質量。有些行業對工業氫氧化鈉中的雜質含量提出了極高的控制要求，如發電廠需要液鹼滿足行業標準DL/T425-2015中優等品指標要求。如果液鹼中的雜質氯離子超標，會影響陰離子交換樹脂再生水平和系統出力。目前，液鹼中雜質氯離子和硫酸根離子的標準檢測方法是分光光度法，但該方法存在使用管制類易製毒化學藥品、操作繁瑣等問題，在實際應用中受到一定限制。這就迫切需要一種更簡便、準確的檢測方法來滿足行業對液鹼純度檢測的需求。
為了實現對液鹼和氨水中痕量陰離子的準確檢測，實驗選用了一系列專業儀器。ICS2100型陰離子色譜儀、RFICEGC500KOH淋洗液自動發生器、AERS300(4mm)連續自動再生微膜抑制器、陰離子分析柱等設備，為檢測提供了硬體支持。同時，準備了高純水、乙酸溶液、液鹼(優等品，氫氧化鈉質量分數為40%，密度為1.4g/mL)、氨水(分析純，氨質量分數為25%-28%，密度為0.9g/mL)以及含F−、Cl−、SO42−、NO3−、PO43−的混合標準溶液等試劑。
在標準工作溶液的配製上，先準確移取標準儲備液配製出以Cl−計，質量濃度為0.3mg/L的標準溶液，再按照特定比例移取標準溶液，定容體積為50ml，配製出不同濃度的標準工作溶液，為後續實驗提供了準確的濃度參考。
確定合適的色譜條件是準確檢測液鹼中痕量陰離子的關鍵。由於高品質的優等品液氨中氯化物質量分數小於0.005%、分析純氨水中氯化物質量分數小於0.00005%，樣品經預處理後製得的樣品測試液中陰離子(以Cl−計)含量為痕量級，要求色譜檢測方法的檢出下限小於1.0μg/L，因此本實驗採用800μL直接進樣。
淋洗液濃度由淋洗液發生器自動產生KOH溶液，液鹼樣品測定採用梯度淋洗，其淋洗液及時間參數根據實驗需求進行設定，不同時間段的KOH濃度和流速有所變化，以確保對液鹼中各種陰離子的有效分離和檢測。
為了使液鹼測試液樣品的鹼度符合陰離子色譜進樣條件，採用H柱中和處理法對液鹼樣品進行前處理。在處理前，先用配套專用注射器以2.0-3.0mL/min的速度向H柱注入高純水，清洗柱體並浸泡30min，對H柱進行活化處理。然後移取1.0mL液鹼樣品並準確稱量，用高純水稀釋並定容至100ml，作為液鹼樣品測試液。吸取測試液10ml，以相同速度推入H柱，棄去最初排出的3.0ml，取隨後排出的5.0ml作為測試液進行色譜檢測。
在確定H柱容量時發現，當注入體積達到(12.0±0.50)mL時，柱流出液開始偏弱鹼性(pH=9.50)，經計算，H柱的有效柱容量為(2.0±0.2)mmol(按[H+]計)。綜合考慮離子色譜檢測方法的定量下限和H柱有效柱容等因素，選擇液鹼樣品取樣體積為1.0mL，用高純水定容至100ml作為樣品測試液，所用的H柱中和處理的測試液有效體積為(12±0.5)ml。
色譜進樣pH對檢測的影響：通過實驗考察了色譜進樣pH對陰離子色譜測定的影響。結果表明，當測試液pH小於5.0時，F−、Cl−沒有正常出峰，出現很大的干擾峰，且pH值越小，干擾峰越大，同時影響SO42−的出峰;當測試液pH為12.07時，F−、Cl−未經柱保留、分離就被洗脫，沒有正常出峰，SO42−、NO3−峰型拖尾，峰寬偏大。而當測試液pH在5.37-10.61時，5個陰離子出峰狀態良好，重複性良好。考慮到pH的測量誤差，測試液最佳pH控制範圍為(6.00-10.00)±0.50。這一結果對於液鹼中陰離子的準確檢測具有重要意義，確保了在該pH範圍內檢測結果的可靠性。
方法準確性測定：採用H柱中和法-陰離子色譜法，對幾個電廠凝結水精處理混床陰樹脂再生用液鹼樣品中的雜質陰離子進行測定，並與標準方法進行比對。以氯化物的測定為例，兩種方法對優級品液鹼中氯化物的測定值相對誤差均在2.52%-7.27%範圍內，說明H柱中和法-陰離子色譜法準確可靠。與標準方法相比，該方法避免了使用易製毒化學藥品，操作更加簡便，更適合實際應用中的液鹼檢測需求。
方法的線性、重複性、檢出限及定量下限測定：實驗測定了方法的線性、重複性、檢出限及定量下限。結果顯示，氟離子、氯離子、硫酸根離子、硝酸根、磷酸根的線性相關係數均可達到0.999以上，說明陰離子色譜檢測方法線性良好。兩種前處理方法與陰離子色譜法結合對液鹼樣品中氯離子和硫酸根離子測定的相對標準偏差均小於5.0%，說明方法的重複性良好。液鹼行業現狀分析指出，H柱中和法-梯度淋洗陰離子色譜法對液鹼樣品中痕量氯離子、硫酸根離子的檢出限分別為0.05和0.12μg/L，定量下限分別為0.20和0.48μg/L，滿足對優級品液鹼中痕量陰離子檢測技術要求。
在2025年液鹼行業對純度要求不斷提高的趨勢下，準確檢測液鹼中的痕量陰離子至關重要。本研究採用H柱中和法對液鹼樣品進行前處理，結合陰離子色譜檢測技術，確定了一系列關鍵參數。測試液最佳pH控制範圍為(6.00-10.00)±0.50，可保證陰離子出峰正常，測定值重複性良好;H柱有效柱容為(2.0±0.2)mmol，最大中和處理量為稀釋了100倍的樣品(氫氧化鈉質量分數為40%)測試液(12.0±0.50)mL;該方法與陰離子色譜法結合，線性良好，重複性佳，檢出限和定量下限滿足檢測要求，且經與標準方法比對，驗證了其準確性。這一檢測方法的建立，為液鹼生產和使用過程中的質量控制提供了可靠的技術支持，有助於推動液鹼行業朝著更高純度、更優質的方向發展。
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