在現代農業領域,農藥發揮著不可或缺的作用,啶蟲脒作為一種常用的新菸鹼類農藥,廣泛應用於農作物害蟲防治,對保障農業產量意義重大。然而,啶蟲脒殘留問題給食品安全和生態環境帶來潛在風險,如何精準、快速檢測啶蟲脒殘留成為研究熱點。隨著科技發展,相關檢測技術不斷湧現,其中基於表面增強拉曼散射(SERS)的檢測方法備受關注,為啶蟲脒殘留檢測提供了新方向。
《2025-2030年全球及中國啶蟲脒行業市場現狀調研及發展前景分析報告》指出,啶蟲脒在現代農事活動中,是消滅害蟲、提升農作物產量的重要幫手。它屬於新菸鹼類農藥,憑藉獨特的化學結構,能有效抑制害蟲神經系統,從而達到高效殺蟲的目的。據統計,我國啶蟲脒廣泛應用於各類蔬果、穀物種植中。但啶蟲脒殘留問題不容忽視,其會污染食物、地表水和地下水,對人體健康造成潛在威脅,可能引發再生障礙性貧血、白血病等嚴重疾病。因此,建立快速、靈敏且精準的啶蟲脒檢測方法迫在眉睫。傳統的檢測方法,如氣相色譜法、高效液相色譜法、酶聯免疫吸附測定法和比色法等,雖各有優勢,但普遍存在預處理過程繁瑣、檢測時間長等問題,難以滿足實時監測和現場快速檢測的需求。
表面增強拉曼散射(SERS)光譜技術,基於粗糙金屬表面產生的強局部電場增強分子的原始拉曼信號,在農業和食品安全檢測領域展現出獨特優勢。該技術能夠實現快速、簡單且靈敏的檢測,可在短時間內獲取檢測結果,操作相對便捷,檢測靈敏度高,能有效檢測出極低濃度的目標物質。然而,多數 SERS 基底在重複性、靈敏度和穩定性方面存在不足。在實際應用中,基底表面易吸附雜質、發生氧化,影響檢測信號的準確性和穩定性,限制了 SERS 技術在啶蟲脒檢測中的廣泛應用。因此,研發高性能的 SERS 基底是提升啶蟲脒檢測水平的關鍵。
為解決傳統 SERS 基底的問題,研究人員採用斜角沉積技術製備銀納米棒(AgNR)陣列作為 SERS 基底。實驗過程中,先將玻璃載玻片切割成 1cm×1cm,作為生長 AgNR 陣列的支撐基底,並進行清洗處理。在沉積室內,先在 0° 沉積角下,以特定速率依次沉積 20nm 鈦膜和 500nm 銀膜;隨後,將基底支架旋轉至 86°,再沉積 2000nm 銀膜。製備完成的 AgNR 陣列,經測量納米棒長度為 (1100±90) nm,棒直徑為 (150±70) nm ,平均棒間距為 (130±40) nm,納米棒傾斜角為 74°±3°。
在實際使用時,AgNR 陣列基底表面會吸附雜質、發生氧化,降低檢測信號強度、增加背景噪聲。為此,研究人員嘗試了硝酸清洗和甲醇 - 丙酮混合溶液清洗兩種方法。硝酸清洗可與銀納米棒表面的氧化銀反應,去除氧化銀,但可能引入新雜質;甲醇 - 丙酮混合溶液清洗,能有效去除氧化銀和其他雜質,且清洗後基底背景信號更平滑。實驗表明,經甲醇 - 丙酮(3:7)混合溶液清洗後,基底對 BPE 溶液的檢測限可達 10⁻⁹mol/L,相比未清洗基底,檢測限提高了 1000 倍,且清洗後的基底具有良好的重複性和穩定性,斑點間和批次間的相對標準偏差分別約為 8.96% 和 16.65% ,在半小時內 SERS 信號強度無明顯變化。
利用優化後的 AgNR 陣列基底檢測啶蟲脒,通過密度泛函理論(DFT)模擬計算啶蟲脒的穩定分子結構、拉曼光譜和 SERS 光譜,確定其特徵峰位置和相應的振動模式。實驗檢測發現,啶蟲脒的特徵峰位置為 Δν = 745、1336 和 1535cm⁻¹ ,這些特徵峰源於不同形式的分子振動。例如,Δν = 745cm⁻¹ 處的強峰歸因於 Cl - H5 搖擺振動模式和 C14 - C15 拉伸振動。
在確定啶蟲脒檢測限時,對不同濃度的啶蟲脒溶液進行測量。結果顯示,即使在 0.1mg/L 的濃度下,仍可分辨出相關特徵峰。通過測量 745cm⁻¹ 處代表峰的 SERS 強度與啶蟲脒濃度的關係,得到線性相關方程 I = 5573.0 (log C)+3505.5,計算得出啶蟲脒的檢測限為 0.05mg/L,遠低於中國國家標準 1mg/L ,表明 AgNR 陣列基底對啶蟲脒具有高靈敏度的定性檢測能力。
研究人員還將經有機溶液清洗的基底用於檢測黃瓜表面的啶蟲脒。在黃瓜表面添加不同濃度的啶蟲脒溶液,經水提取後獲取 SERS 信號,清晰觀察到 745、1336 和 1535cm⁻¹ 處的特徵峰,加標啶蟲脒的回收率可達 71.6% - 115.1%,說明該基底在檢測黃瓜表面啶蟲脒殘留方面具有較高可靠性。
通過斜角沉積技術製備的 AgNR 陣列基底,經硝酸或有機溶劑清洗預處理後,可用於高靈敏度檢測啶蟲脒。有機清洗後對 BPE 的檢測限達 10⁻⁹mol/L ,SERS 性能相比未清洗基底提升了 1000 倍。藉助 DFT 模擬計算,獲得啶蟲脒分子結構、光譜及特徵峰振動模式,且 AgNR 陣列基底對啶蟲脒的檢測限為 0.05mg/L ,可有效檢測蔬菜表面的農藥殘留。
展望2025年啶蟲脒產業,隨著對食品安全重視程度的不斷提高,啶蟲脒殘留檢測技術將朝著更快速、靈敏、便捷的方向發展。基於 SERS 技術的檢測方法,憑藉其獨特優勢,有望在啶蟲脒殘留檢測領域得到更廣泛應用,為保障農產品質量安全提供有力支持,推動啶蟲脒產業在合理使用、精準檢測的軌道上健康發展。
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