隨著人們生活品質的不斷提升，食品安全問題日益成為大眾關注的焦點，其中農藥殘留更是重中之重。在眾多農藥中，啶蟲脒作為氯化菸鹼類新型殺蟲劑，因其對多種抗藥性害蟲的良好防治效果，被廣泛應用於農作物。與此同時，2025年相關政策對啶蟲脒的使用及殘留檢測提出了更嚴格的要求，在此背景下，探索堅果中吡蟲啉及啶蟲脒含量的準確測定方法意義重大。
《2025-2030年全球及中國啶蟲脒行業市場現狀調研及發展前景分析報告》指出，實驗選用市售花生米和榛子作為研究對象。在試劑方面，甲酸、乙酸銨、甲醇、乙酸、乙腈均為色譜純，分別由不同的供應商提供，此外還有 ESI - L 低濃度混合調諧液、QuEChERS 萃取鹽包和淨化管等輔助試劑 。標準物質則採用 100 μg/mL 的吡蟲啉和啶蟲脒標準物質。
實驗設備涵蓋了先進的檢測儀器，如 1260 - 6460 液相 - 質譜聯用儀配 SB - C₁₈ RRHD (2.1 mm×100 mm,1.8 μm) 色譜柱，還有 T - 203 電子天平、101 - 1AB 渦旋混合儀、R206 超聲儀、NS - 10 氮吹儀以及 ALLEGRA X - 30 離心機等，這些設備為實驗的順利開展提供了有力保障。
柱溫設定為 35℃，流動相 A 為 0.1%(V/V) 甲酸甲醇(含 5 mmol/L 乙酸銨)，流動相 B 為 0.1%(V/V) 甲酸水(含 5 mmol/L 乙酸銨)，採用梯度洗脫方式，在不同時間段設置不同比例的流動相 B。流速為 0.2 mL/min，進樣量為 10 μL 。離子源為 AJS，掃描方式採用正離子掃描，反應監測模式為 MRM，並對乾燥氣溫度、流速，鞘氣溫度、流速，噴霧氣壓力、毛細管電壓等質譜參數進行了精確設定，同時明確了吡蟲啉和啶蟲脒的質譜參數，以確保檢測的準確性。
對於市售花生米，稱取 10 g 粉碎後混合均勻的樣品於 50 mL 離心管中，加入 20 mL 1% 乙酸乙腈，超聲提取 15 min，後續依次加入 QuEChERS 萃取鹽包，經渦旋、離心等操作，將上清液進行淨化、氮吹、定容，最後經 0.22 μm 微孔濾膜過濾備用，並製作基質空白。市售榛子則稱取 5 g 去殼粉碎後的樣品，加入 5 mL 1% 乙酸乙腈溶液超聲提取，後續通過多次提取、合併提取液、定容、淨化、再次定容和過濾等步驟處理樣品，同樣製作基質空白。
分別移取適量 100 μg/mL 的吡蟲啉、啶蟲脒儲備液，用空白基質稀釋成 10 μg/mL 的中間液，再用初始流動相稀釋成系列標準溶液，且保證臨用現配。
定性測定依據待測樣品目標物保留時間、所選離子相對豐度比與標準物質是否一致來判斷，根據相對豐度的不同設定了相應的允許偏差範圍。定量測定則以基質混合標準工作液濃度為橫坐標、峰面積為縱坐標繪製曲線，採用外標法定量。
採用梯度洗脫成功分離吡蟲啉和啶蟲脒，配製的基質混合標準溶液能使目標離子在扣除背景後清晰呈現。在 55 - 1000 ng/mL 範圍內，吡蟲啉標準曲線為 y = 103.248239x - 1277.036977，相關係數 R² = 0.9986;在 1.0 - 100.0 ng/mL 範圍內，啶蟲脒標準曲線為 y = 11218.377831x - 23553.253060，相關係數 R² = 0.9973。
通過陰性堅果樣品加標試驗，測得吡蟲啉檢出限為 5.50 μg/kg、定量限為 11.0 μg/kg;啶蟲脒檢出限為 3.0 μg/kg，定量限為 10.0 μg/kg。在 5.50 - 55 μg/kg，吡蟲啉回收率為 64% - 101%，精密度為 3% - 14%;在 10.0 - 60.0 μg/kg，啶蟲脒回收率為 93% - 113%，精密度為 3% - 10%。
綜上所述，通過研究建立的液相色譜 - 串聯質譜法，能夠高效、準確地分離、定性和定量堅果中的吡蟲啉和啶蟲脒。前處理採用的 QuEChERS 方法操作簡便，在去除堅果脂肪方面效果顯著，同時保證了較高的回收率，克服了傳統方法耗時耗力、回收率低的弊端。在2025年啶蟲脒行業政策不斷完善的背景下，該方法為堅果中農藥殘留檢測提供了可靠的技術支持，有助於保障食品安全，維護消費者健康，也為相關行業的質量監管提供了有力的技術手段。
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